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二氧化硅的含量测定—乐鱼溶样法
择要:
接纳乐鱼溶样——氟硅酸钾容量法测定磷矿石中二氧化硅的含量,乐鱼剖析磷矿样品,只需控制好溶样的温度和体积,硅就可以转化为氟硅酸留在溶液中,在得当的酸性介质中,与钾离子天生氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在滚水中水解天生乐鱼,用氢氧化钠尺度溶液中和滴定天生的乐鱼。依据斲丧氢氧化钠尺度溶液的体积就可以求出二氧化硅的含量。
磷矿石二氧化硅的测定,现行国标(GB1873—80)系接纳盐酸蒸干脱水分量法,属于经典的剖析办法,正确、牢靠。但操纵繁琐、费时、冗长。测定一次一样平常必要2至3天赋能出后果,一旦返工,一个星期才干失掉剖析后果。随着消费的开展,用户的需求,接纳国标法举行测定,不行能实时为消费部分提供检测后果。为此,昆阳磷矿质检中心展开了新办法的探究,先落伍行过硅钼蓝比色法,碱熔——氟硅酸钾容量法等实验,其剖析后果的正确性和精细性都不太抱负。颠末永劫间实验,探索出接纳乐鱼溶样——氟硅酸钾容量法测定磷矿石中二氧化硅的新办法,用国标法和乐鱼溶样法对来样和标样举行比较和比拟实验,少量的实验数据又进一步证明“乐鱼溶样法”的确是可行的,也是牢靠的。
1 乐鱼溶样——氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
1.1 试剂和溶液
(1)硝酸 (GB/T626)。(2)硝酸溶液:1+1。(3)乐鱼 (GB/620-77)。(4)盐酸——硝酸混淆溶液:1+1+3。(5)氯化钾(GB/T646)。(6)氟化钾溶液: 200g /。(7)氢氧化钠(GB/T629)尺度溶液:C[ NaOH] = 0.1mol /。配制与划定按(GB/T601)。(8)混淆指示剂(溴百里香酚蓝——酚红):称取0.09克溴百里香酚蓝(HG/T3-1222)和0.11克酚红,溶于20ml乙醇(GB/T679)和20ml水,用氢氧化钠尺度溶液调治至光显紫色,用水浓缩至100ml。(9)氯化钾——乙醇洗液:称取50克氯化钾溶于700ml水和300ml乙醇(GB/T679)加数滴混淆指示剂,用氢氧化钠尺度滴定调治至紫色。(10)中性滚水:滚水中参加数滴指示剂,用氢氧化钠尺度滴定调治至紫色。
1.2 试样
试样经过125um实验筛(GB6003),于105-110℃枯燥2h以上,置于枯燥器中冷却至室温。
1.3 仪器设置装备摆设
(1)一样平常实验仪器。(2)聚四氟乙烯烧杯(容积250ml)及塑料棒。
1.4 剖析步调
称取0.15g试样,准确至0.0001克,置于聚四氟乙烯烧杯中,加数滴水潮湿,参加4滴硝酸,参加20ml乐鱼,同时做空缺实验。
放在事后升温的电热板上,每隔5min摇荡一次,微沸20-30min,控制剩余体积在10ml左右,取下参加10ml盐酸——硝酸混淆溶液,3克氯化钾,细心搅拌至饱和,并有大批氯化钾未溶,搅拌下渐渐参加10ml氟化钾溶液,放在冷水中冷却安排20min左右。
用聚乙烯漏斗以垫有滤纸浆的海绵球过滤,用氯化钾——乙醇洗液洗濯烧杯和沉淀各3-4次,将沉淀连同纸浆、海绵转移到原聚四氟乙烯烧杯中,参加8-10滴混淆指示剂,用氢氧化钠尺度溶液边中和边搅拌,重复擦洗杯壁至波动光显的紫色(不计读数)。参加150ml中性滚水,搅匀,立刻用 氢氧化钠尺度溶液滴定至波动光显的紫色为尽头。
1.5剖析后果盘算
以质量百分数表现的二氧化硅(SiO2含量(X)盘算
式中:C——氢氧化钠尺度溶液滴定溶液的实践浓度,0.1000mol/l;V—— 氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,ml;V0——空缺实验氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,ml;M—— 试样的质量,g;0.01502——与1.00ml氢氧化钠尺度溶液滴定液{C(NaOH)=1.000mol/l}相称的以克表现的二氧化硅的质量。
1.6 容许偏差
取两份平行剖析后果的算术均匀值为终极剖析后果。平行剖析后果的相对偏差应不大于下表所列的容许偏差。
1.7 接纳乐鱼溶样对昆阳磷矿具有代表性四个外部标样举行实行剖析
昆阳磷矿质检中心同时接纳“国标法”和“乐鱼法”对四个标样举行比较和比拟实行,又与剖析检测威望机构剖析后果相比力,其测定偏向都在偏差范畴之内,测定后果的器重性和正确性都很好。进而证明“乐鱼法”是可行的,也是牢靠的。
2 对乐鱼溶样测定磷矿石中二氧化硅的了解
2.1 办法原理
用氟硅酸钾法测定磷矿石的二氧化硅,起首必需将试样中的二氧化硅所有转化为可溶性硅酸盐,为到达此目标,大多接纳碱熔法。由于在剖析化学中,一样平常以为接纳乐鱼处置试样是除硅的一种手腕,但经过理论发明:用乐鱼剖析磷矿样品,只需控制好溶样的温度及试样溶液中的乐鱼和水的量,试样中的二氧化硅被乐鱼剖析后能定量天生氟硅酸,天生的氟硅酸在水溶液中很波动。
在使用乐鱼除硅时,必要参加高沸点强吸水性酸并加热至白烟冒尽。
依据有关材料纪录:乐鱼、氟硅酸和水能构成三元恒沸系统,其恒沸点为116℃。构成为乐鱼10%、氟硅酸36%、水54%,三者组成一个静态均衡。以是,在肯定条件下,四氟化硅和氟硅酸能共存于溶液中,并能相互转化,转化的条件便是溶液的体积和温度,体积的巨细是转化的次要条件,温度的上下则影响着转化速率的快慢。
因而,使用乐鱼剖析磷矿样品时,只需控制溶液的体积(剩余体积约莫10ml左右)和温度(微沸20—30min),硅就可以转化为氟硅酸留在溶液中,这就可使乐鱼由除硅试剂变为测硅试剂。
试样经乐鱼剖析后,在得当的硝酸介质中,与钾离子天生氟硅酸钾沉淀。
SiF62- +2K+== K2SiF6 ↓
氟硅酸钾在滚水中水解天生乐鱼。
K2SiF6 +H2O(滚水) = 2KF + H2SiO3 +4HF
用氢氧化钠碱尺度溶液以中和滴定天生的乐鱼。
HF +NaOH = NaF +H2O
依据氢氧化钠碱尺度溶液的滴定体积就可以求出二氧化硅的含量。
从实质上讲,测硅的终极化学反响是酸碱中和反响,只不外是乐鱼的脚色由最后剖析试样的试剂,一步步演化为被碱中和滴定的试剂,从而到达测定二氧化硅的目标。
2.2 指示剂的选择
氟硅酸钾水解发生乐鱼和硅酸的电离常数差异很大,乐鱼Ka = 7.4 10-4 ,硅酸Ka=110-9 。以是,用氢氧化钠滴定时,乐鱼起首被滴定,等当点指示剂变色范畴的PH值为7.5-8.3即可,但PH>8时,硅酸已开端被滴定。以是最好选用变色点为7.5-8.0的指示剂,而选用(溴百里香酚蓝——酚红)混淆指示剂正是切合这一要求。
2.3 其他条件的选择
由于氟硅酸钾的消融度比力大,因而在沉淀时要参加足量的氯化钾,参加氯化钾是为了使溶液达近饱和形态,使氟硅酸钾沉淀完全。洗濯沉淀要用氯化钾和乙醇的水溶液作为洗液以低落沉淀的消融度。当铝、钛含量较高时,也能构成氟铝酸钾和氟钛酸钾沉淀而搅扰硅的测定,在硝酸溶液中举行沉淀可以增大氟铝酸钾和氟钛酸钾的消融度,增加搅扰。SiO2→K2SiF6→4HF→4NaOH因而,SiO2的酸碱当量==15.02,60.09是二氧化硅的分子量。
2.4 测定时要留意的题目
(1)用乐鱼剖析矿样时,要控制好加热条件,以避免二氧化硅丧失。(2)氟硅酸的水解是吸热反响,因而必需在热水中举行,在滴定历程中,需坚持温度在75℃以上。
2.5 结论
接纳乐鱼溶样——氟硅酸钾容量法测定磷矿石中二氧化硅的含量,乐鱼剖析磷矿样品,只需控制好溶样的温度和体积,控制好其他测定条件,从测定后果的正确性和精细度及节能降耗,改进操纵情况等方面来讲都是可行的,牢靠的,盼望能推行接纳。
